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    甲醛檢測2ml樣品,采樣流量1L/min計算方法

    發布時間:2015-6-19 12:02:24 點擊次數:
     

    方法

    AHMT分光光度法

    測定范圍

    本方法測定范圍為2ml樣品溶液中含有0.2~3.2ug甲醛,若采樣流量為1L/min,采樣體積為20L,則測定濃度范圍為0.01~0.16mg/m3

    試劑和材料

    本法除注明外,均為分析純;所用水均為無有機物水

    吸收液:稱取1g三乙醇胺、0.25g偏重亞硫酸鈉和0.25g乙二胺四乙酸二鈉溶液溶于水中并稀釋至1000ml。

    0.5%4-氨基-3聯氨-5巰基-1,2,3-叁氮雜茂(簡稱AHMT)溶液:稱取0.2gAHMT溶于0.5mol/L鹽酸中,并稀釋至50ml,此試劑置于棕色瓶中,可保存半年

    5mol/L氫氧化鉀溶液:稱取28.0g氫氧化鉀溶于100ml水中。

    1.5%高碘酸鉀溶液:稱取1.5g高碘酸鉀溶于0.2mol/L氫氧化鉀溶液中,并稀釋至100ml,于水浴上加熱溶解,備用。

    0.1000mol/L碘溶液:稱量40g碘化鉀,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待完全溶解后,用水定容至1000ml,移入棕色瓶中,暗處貯存。

    1mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉溶于水中,并稀釋至1000ml。

    0.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后稀釋至1000ml。

    硫代硫酸鈉標準溶液:可購買標準試劑配制。

    0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉用少量的水調成糊狀后,再加入10ml廢水,并煮沸2~3min至溶液透明,冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。

    甲醛標準貯備溶液:取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加入0.5ml硫酸并用水稀釋至刻度線,搖勻。其準確濃度用下述碘量法標定。

    甲醛標準貯備溶液的標定:精確量取20.00ml甲醛標準貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml0.0500mol/L碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min。加入20ml0.5/L硫酸溶液,再放置15min,用0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液標定,至溶液呈淡黃色時加入1ml0.5%淀粉溶液,繼續滴定至剛使藍色消失為終點,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積,同時用水作空白滴定。

    甲醛溶液的濃度用下式計算:

     

    式中c——甲醛標準貯備溶液中甲醛濃度,mg/ml;

    V1——滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;

    V2——滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;

    M——硫代硫酸鈉標準溶液摩爾濃度,mol/L;

    15——甲醛換算值。

    取上述標準溶液稀釋10倍作為貯備液,此溶液置于室溫下可使用1個月。

    甲醛標準溶液:用時去上述甲醛貯備液,用吸收液稀釋成1.00ml含2.00ug甲醛。

    儀器和設備

    氣泡吸收管:有5ml和10ml刻度線;

    空氣采樣器;

    10ml具塞比色管;

    分光光度計。

    采樣

    用一個內裝5ml吸收液的氣泡吸收管,以1.0L/min流量,采氣20L,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。

    分析步驟

    標準曲線的繪制

    用標準溶液繪制標準曲線:取7支10ml具塞比色管,按下表制備標準色列管。

    管號

    0

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    標準溶液/ml

    0.0

    0.1

    0.2

    0.4

    0.8

    1.2

    1.6

    吸收溶液/ml

    2.0

    1.9

    1.8

    1.6

    1.2

    0.8

    0.4

    甲醛含量/ug

    0.0

    0.2

    0.4

    0.8

    1.6

    2.4

    3.2

    甲醛標準色列

    各管加入1.0ml5mol/L氫氧化鉀溶液,1.0ml0.5%AHMT溶液,蓋上管塞,輕輕顛倒混勻3次,放置20min,加入0.3ml1.5%高碘酸鉀溶液,充分振搖,放置5min。用10mm比色皿,在波長550nm下,以水作參比,測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線,并計算回歸曲線的斜率,以斜率的倒數作為樣品測定計算因子Bs(ug/吸光度)。

    樣品測定

    采樣后,補充吸收液到采樣前體積。準確吸取2ml樣品溶液于10ml比色管中,按制做標準曲線的操作步驟測定吸光度。

    在每批樣品測定的同時,用2ml未采樣的吸收液,按相同步驟作試劑空白中測定。

    結果計算

    將采樣體積換算成標準狀態下的采樣體積。

    空氣中甲醛濃度按下式計算:

     

    式中:c——空氣中甲醛濃度,mg/m3;

    A——樣品溶液的吸光度;

    A0——試劑空白溶液的吸光度;

    Bs——計算因子,由甲醛標準色列表求得,ug/吸光度;

    V0——標準狀態下的采樣體積,L;

    V1——采樣時吸收液體積,ml;

    V2——分析時取樣品體積,ml。

     

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